關(guān)鍵步驟
試劑配制：
重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.25mol/L）：稱取12.258g基準(zhǔn)試劑級重鉻酸鉀，溶于水并定容至1000mL，需避光保存。
硫酸銀-硫酸催化劑：將5g硫酸銀溶于500mL濃硫酸，靜置24小時至溶解。
試亞鐵靈指示劑：鄰菲羅啉與硫酸亞鐵按1.485g:0.695g配制，定容至100mL，臨用前配制。
樣品處理：
取20mL水樣（或稀釋后水樣）于錐形瓶，加入0.4g硫酸汞掩蔽氯離子（氯離子濃度>1000mg/L時必需）。
依次加入10mL重鉻酸鉀溶液、30mL硫酸銀-硫酸催化劑，輕搖混勻。
回流消解：
連接冷凝管，加熱回流2小時（自沸騰計時），保持微沸狀態(tài)。
消解后冷卻至室溫，用蒸餾水沖洗冷凝管內(nèi)壁，定容至約150mL。
滴定分析：
加入3滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由黃色→藍綠色→紅褐色（終點）。
空白試驗同步進行，以20mL蒸餾水代替水樣。
常見失誤
氯離子干擾：未加硫酸汞或用量不足，導(dǎo)致結(jié)果虛高。
試劑變質(zhì)：重鉻酸鉀溶液未避光保存，或硫酸亞鐵銨未現(xiàn)用現(xiàn)標(biāo)，引發(fā)氧化還原誤差。
消解不充分：溫度不足或時間不夠，有機物未氧化，結(jié)果偏低。
操作污染：器皿未清洗干凈，殘留有機物干擾空白值。
優(yōu)化實踐
氯離子屏蔽：按“10:1”（質(zhì)量比）添加硫酸汞，確保氯離子絡(luò)合。
試劑管理：重鉻酸鉀溶液棕色瓶避光保存，硫酸亞鐵銨溶液冷藏并每日標(biāo)定。
消解控制：使用智能消解儀，精準(zhǔn)控溫（165℃±2℃）與定時，避免人為誤差。
預(yù)實驗驗證：對高濃度或未知水樣，先進行小試（如10mL水樣+試劑，酒精燈加熱觀察顏色變化），確定合理稀釋倍數(shù)。
安全與環(huán)保：在通風(fēng)櫥內(nèi)操作，廢液分類收集（含鉻、汞廢液需專業(yè)處理）。
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